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吸附管采样器采用气相色谱法测定空气和废气中9种卤乙酸

发布时间:2021-08-16      点击次数:117
  吸附管采样器吸收采集空气或废气中9种卤乙酸,经解吸后采用气相色谱法同时测定其含量。在吸附管的前段和末段分别填入硅胶200,100mg,将吸附管与大气采样器连接,在采气流量为0.5L·min-1的条件下,采集样品40min。将吸附管两端的硅胶分别移入具塞试管中,分别先后两次用水超声解吸,每次用水5mL,解吸5min。将解吸液移入于已盛有水30mL的分液漏斗中,加入硫酸2mL使溶液的酸度小于pH 0.5,确保卤乙酸均以分子形式存在,随即加入NaCl 8g并使其迅速溶解。
  加入4.00mg·L-1的1,2,3-三氯丙烷内标物溶液4mL,萃取3min。分层后取上层醚液3mL,置于分液漏斗中,加入新配制的硫酸-甲醇(2+8)溶液3mL,密封,于50℃磁力搅拌条件下酯化2h,冷却,先后用250g·L-1 NaCl溶液7mL和饱和NaHCO3溶液1mL各洗涤1次。分层后取上层醚液,按仪器工作条件进行测定。结果表明:9种卤乙酸的质量浓度在0.001~2.0mg·m-3内与相应卤代酸甲酯与内标物的峰面积之比值呈线性关系。
  吸附管采样器方法的测定条件下测得9种卤乙酸的检出限(3S/N)在0.20~1.0μg·m-3之间。分别进行精密度和回收试验,测得回收率在91.6%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%~7.9%之间。卤乙酸的测定方法有气相色谱法、化学分析法、气相色谱-质谱法、离子色谱法、液相色谱-质谱联用法、离子色谱-质谱联用法等,气相色谱技术,建立了一种选择性好、灵敏度高的测定空气或废气中卤乙酸的方法,具有准确快速等特点,可用于同时测定空气或废气中多种卤乙酸,对提高大气环境及重点污染源的监测预警能力,改善环境空气质量具有重要的意义。
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